摘要：應(yīng)用ICP-AES測(cè)定果殼活性炭中錳的含量，對(duì)測(cè)定條件作了較詳細(xì)的研究。按本文的方法測(cè)定錳濃度分別為1.0、25、50μg/mL時(shí)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別是2.58%、0.637%、0.0364%，檢出限為0.0894μg/mL，回收率為103%—106%。

1、前言

活性炭是一種公認(rèn)的有效吸附劑，其中果殼活性炭作為吸附劑得到廣泛的應(yīng)用。它是以優(yōu)良椰子殼、核桃殼、杏殼、桃殼等為原料加工而成，取材容易，成本低�；钚蕴吭谒�處理、化工制藥環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。果殼活性炭以椰殼為常用的原料。其優(yōu)點(diǎn)是孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，比表面積大，吸附性能強(qiáng)，化學(xué)性能穩(wěn)定，易再生。果殼活性炭的主要成分除碳外，還含有少量的錳、鐵鋅、鋁硫和硅等多種元素，所以活性炭在吸附過(guò)程中會(huì)同時(shí)釋放出這些元素，對(duì)測(cè)定造成影響。因此，本文針對(duì)果殼活性炭中錳的含量進(jìn)行了測(cè)定，為選擇果殼活性炭提供參考。

2、實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器、試劑及測(cè)定條件

光譜儀：DRE-ICP-AES（美國(guó)利蔓公司）。

工作條件：射頻功率為1.1kW，頻率為40.68Hz，積分3次，冷卻氣流量19L/min，霧化氣壓力340kPa，輔助氣流量0.6L/min。

箱式電阻爐。

試劑：硝酸（GR），高氯酸（GR），實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

混合消解酸：硝酸：高氯酸=9:1。

標(biāo)準(zhǔn)液：錳貯備液[中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院（北京），GBW（E）080157]，濃度為1000μg/mL，稀釋成1、25、50μg/mL的應(yīng)用液。

2.2 樣品前處理的兩種方法比較

2.2.1 濕消解法

分別稱取1000-2000g椰殼和杏殼（研成粉末）于125mL三角燒瓶中，并向其中加入混合消解液（HNO₃ :HCIO₄=9:1）約15-20mL，于電爐上加熱。當(dāng)消解液變黑時(shí)，可補(bǔ)加適量硝酸，至消解液冒濃密白煙、溶液澄清或微帶黃色。消解液放冷，加去離子水20mL，轉(zhuǎn)移于100mL容量瓶中，用去離子水洗滌三角燒瓶3次，洗液合并于容量瓶中定容。大約需要3h，消解率約在50%。

2.2.2 高溫灰化法

分別稱取1.000-2.000g椰殼和杏殼及0.5000g左右的MgCl₂于瓷坩堝中，置于馬弗爐中（馬弗爐的溫度設(shè)置為800℃），對(duì)樣品進(jìn)行高溫灰化，大約5h可以灰化完全，取出冷卻。定容方法見2.2.1。消解率約在90%。

2.2.3 兩種方法的比較

濕法消解需反復(fù)加酸且高氯酸易引起爆炸，從安全方面考慮不宜采用濕法消解。更重要的是灰化法比濕法的消解率明顯提高，所以選擇灰化法。

2.3 定量方法

由于ICP-AES對(duì)于許多元素的動(dòng)態(tài)線性范圍可達(dá)4-6個(gè)數(shù)量級(jí)，因此，用兩點(diǎn)校正法可得到滿意的結(jié)果。即試劑空白作為零點(diǎn)校正點(diǎn)，和一個(gè)與樣品濃度相接近的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)作為標(biāo)準(zhǔn)校正點(diǎn)。本文取1μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)作為校正濃度，較好的測(cè)定范圍為0.02-50μg/mL，在此范圍回收率均在90%以上，濃度低于1μg/mL時(shí)，重復(fù)性不太理想，解決的方法是測(cè)定3-4個(gè)樣品做一次標(biāo)準(zhǔn)校正。

3、結(jié)果與討論.

3.1 測(cè)定結(jié)果

杏殼和椰殼中含錳量分別為37.97mg/kg和3.12mg/kg。

3.2 檢出限、檢測(cè)限

取測(cè)定試劑空白吸光度的3倍標(biāo)準(zhǔn)差為檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)差為較低檢測(cè)限。檢出限為0.0894mg/L，檢測(cè)限為0.298mg/L。

3.3 測(cè)定范圍

當(dāng)校準(zhǔn)濃度為1μg/mL時(shí),定量檢測(cè)錳線性范圍為0.02-50μg/mL。

3.4 精密度

本實(shí)驗(yàn)取低中高3種濃度（1、25、50μg/mL）錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測(cè)定6次，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別是2.58%、0.637%，0.0364%。

3.5 回收率

用錳標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成低、中、高三種深度，每種濃度測(cè)定三次計(jì)算均值及加標(biāo)回收率，結(jié)果見表1。

表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.6 討論

據(jù)報(bào)道，目前已經(jīng)對(duì)多種物質(zhì)中錳的含量進(jìn)行了測(cè)定，如茶葉、花生、人發(fā)水樣谷物、食品酒、中草藥等，但未見有果殼活性炭中錳含量的測(cè)定報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定果殼活性炭中錳元素的含量。對(duì)測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件作了較詳盡的研究。杏殼和椰殼中含錳量分別為37.9667mg/kg和3.116mg/kg。由測(cè)定結(jié)果，我們可以看出杏殼活性炭中的錳含量較椰殼活性炭中的錳含量要高，因此在用活性炭作為吸附劑時(shí)較好選擇是果殼活性炭中的椰殼活性炭。